GB/T 21312-2007 動物源性食品中14種喹諾酮藥wu殘留檢測方法

7提取及凈化

7.1提取

7.1.1動物肌肉組織.肝臟、腎臟

稱取均質試樣5.0 g（精que到0.1 g）,置于50 mL聚丙烯離心管中,加入20 mL 0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(5.12), 1 000 r/min旋禍混合1 min,超聲提取10 min,10 000 r/min離心5 min(溫度低于5 ℃),提取三次,合并上清液。

7.1.2牛奶和雞蛋

稱取均質試樣5.0g(精que到0.01 g),置于50 mL聚丙烯離心管中,用40 mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine緩沖溶液(5.12)溶解, 1 000 r/min旋渦混合1 tmin,超聲提取10 min, 10 000 r/ tnin離心10 min(溫度低于5 ℃),取上清液。

7.2凈化

HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL),使用時用6 mL甲醇洗滌,6 mL水活化。將7.1提取的溶液以2 mL/min~3 mL/min的速度過柱,棄去濾液,用2 mL 5%甲醇水溶液(5.13)淋洗,棄去淋洗液，將小柱抽干，再用6 mL甲醇洗脫并收集洗脫液。洗脫液用氮氣吹干,用1 mL 0.2%甲酸水溶液(5.14)溶解,1 000 r/min旋渦混合1min,用于上機測定。

7.3基質加標標準工作曲線的制備

將混合標準工作液(5.16.2)用初始流動相逐級稀釋成2.5 ug/L~100.0 ug/L的標準系列溶液。稱取與試樣基質相應的陰性樣品5.0 g,加入標準系列溶液1.0 mL,按照7.1、7.2與試樣同時進行提取和凈化。

8高效液相色譜-質譜/質譜測定

8.1.1色譜柱:Waters ACQUITY UPLC ^TMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 um)或其他等效柱。8.1.2流動相:A[40+60甲醇-乙腈溶液(5.5)];B[0.2%甲酸水溶液(5.14>]梯度淋洗,參考梯度條件見表B1。

8.1.3 流速:0.2 mL/min。

8.1.4柱溫:40 ℃.

8.1.5進樣體積:20 uL.

8.2質譜條件

電離模式:電噴霧電離正離子模式(ESI+);質譜掃描方式;多反應監測(MRM);分辨率:單位分辨率;其他參考質譜條件見附錄A。

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